Cyclische Diazastannylene. - XXIV : Zur Umsetzung von (tert-Butylimino)stannylen mit Chlorwasserstoff

(tert-Butylimino)stannylen (1) reagiert mit Chlorwasserstoff zu [tBuN(H)-SnCl]2 (2a), tBuNH2 · SnCl2 (3) und tBuNH3 SnCl3 (4). Da die Trennung der kristallinen Produkte Schwierigkeiten macht, ist man auf Alternativsynthesen von 2a, 3 und 4 angewiesen. Me2Si[N(tBu)H][N(tBu)]SnX (6a: X = Cl, 6b: X = Br, 6c: X = I) stellt eine Ausgangsstufe dar, die mit tert-Butylamin zu 2a (X = Cl) und 2b (X = Br) quantitativ umgesetzt werden kann. 3 und 4 entstehen aus 2a u.a. durch HCl-Addition. 6a, b und c zeigen unterschiedliche 1H-NMR-Spektren in Abhängigkeit von der Temperatur, was auf eine intramolekulare Ligandenumordnung hinweist. Die Röntgenstrukturanalysen von 6a (orthorhombisch, Raumgruppe P112121), 3 (monoklin, P21/c, und triklin, P) und 4 (triklin, P) weisen 6a als Molekül mit einer intramolekularen Donor-Akzeptor-Bindung [Sn-N = 2.347(6) Å], 3 in beiden Modifikationen als Addukt von SnCl2 an tBuNH2 [Sn-N = 2.334(4) Å (monoklin) bzw. 2.338(4) Å (triklin)] und 4 als Ionenpaar tBuNH3 SnCl3- mit H-Cl-Brücken im Kristall aus [Sn-Cl = 2.542 (Mittelwert), C-N = 1.515(6) Å]

Cyclische Diazastannylene. - XI : Ringe und Käfige mit Dimethylbis(methylamido)silan-Liganden am zweiwertigen Zinn

SnCl2 und (LiNMe)2SiMe2 (Me = CH3) reagieren unter Abspaltung von LiCl zu dem molekularen Polycyclus (Me2Si)3(NMe)5Sn2 (I) und zu polymerem (SnNMe)n (II). I kann auch durch Einwirkung von Dimethylbis(methylamino)-silan auf das stannylen Me2Si(NCMe3)2Sn dargestellt werden, wobei weiterhin der Käfig (Me2Si)(NMe)5Sn4 (III) entsteht, wenn ohne Lösungsmittel gearbeitet wird. Auf Grund von 1H-NMR-Spectren und einer Röntgenstrukturanalyse ergeben sich für I und III folgende Strukturen: das Molekülgerüst von I besteht aus einem Sn2N2-Vierring, der in 1,3-Position die Atomsequenz ---Si---N---Si--- und in 2,4-Position ---N—Si---N--- als Brücken trägt; III hat die Structur eines "Basketans\u27;: vier tetraedrisch ausgerichtete Zinnatome und vier Stickstoffatome bilden einen Würfel, in dessen eine Kante eine MeNSiMe2-Einheit eingeschoben ist. Die NMR-Spectren zeigen an, dass in III bei Zimmertemperatur in organischen Lösungsmitteln Bindungsfluktuationen auftreten

Construction of an optical test-bed for eLISA

In the planned eLISA mission a key part of the system is the optical bench that holds the interferometers for reading out the inter-spacecraft distance and the test mass position. We report on ongoing technology development for the eLISA optical system like the back-link between the optical benches and the science interferometer where the local beam is interfered with the received beam from the distant spacecraft. The focus will be on a setup to investigate the tilt-to-pathlength coupling in the science interferometer. To test the science interferometer in the lab a second bench providing a laser beam and a reference interferometer is needed. We present a setup with two ultra-stable low expansion glass benches and bonded optics. To suppress the tilt-to-pathlength coupling to the required level (few μm/rad) imaging optics are placed in front of the interferometer photo diodes

Minimal-invasiver Zugang für EVAR: Chirurgisch oder rein interventionell?

Zusammenfassung: Komplikationen kommen sowohl beim rein chirurgischen als auch rein interventionellen (perkutanen) Gefäßzugang nicht selten vor. Sie beinhalten eine nicht zu unterschätzende Morbidität und können sogar zum Tod führen. Wir beschreiben eine Technik, die die Vorteile der chirurgisch offenen mit den rein perkutanen Zugangsmethoden kombiniert: die minimale chirurgische Freilegung des Zugangsgefäßes, gefolgt von einer schnellen und sicheren Punktion mittels einer modifizierten, offenen Seldinger-Technik unter direkter taktiler und visueller Kontrolle. Diese einzigartige Kombination verschiedener Techniken erhöht die Sicherheit des Gefäßzugangs derart, dass lokale Komplikationen fast vollständig vermieden werden können. Ökonomische und sicherheitsrelevante Betrachtungen werden diskutiert, abgerundet durch einen ausgewogenen Überblick über die Vorteile der verschiedenen Technike